ГОСТ 1625-2016

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОРМАЛИН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Formalin for industrial use. Specifications

____________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ 1625-2016 с ГОСТ 1625-89 см. по ссылке.
- Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________

МКС 71.080.80

Дата введения 2017-07-01

Предисловие

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") и Публичным акционерным обществом "Метафракс"

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 октября 2016 г. N 92-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 20 декабря 2016 г. N 2054-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 1625-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 1625-89


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на технический формалин, представляющий собой водный раствор формальдегида, содержащий метанол в качестве стабилизатора.

Технический формалин используют в химической промышленности в качестве сырья для получения синтетических смол, пластических масс, продуктов органического синтеза; в производстве каучука и резины; в качестве ингибитора в металлургической и нефтяной промышленности; в качестве дезинфицирующего средства и антисептика в сельском хозяйстве; в текстильной, кожевенной и бумажной промышленности для обработки материалов с целью повышения их качественных характеристик.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 8.579-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.044-89 (ИСО 4589-84) Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения

ГОСТ 12.2.003-91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.3.002-2014 Система стандартов безопасности труда. Процессы производственные. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 12.4.068-79 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты дерматологические. Классификация и общие требования

ГОСТ 12.4.121-2015 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты органов дыхания. Противогазы фильтрующие. Общие технические условия

ГОСТ 12.4.124-83 Система стандартов безопасности труда. Средства защиты от статического электричества. Общие технические требования

ГОСТ 12.4.137-2001 Обувь специальная с верхом из кожи для защиты от нефти, нефтепродуктов, кислот, щелочей, нетоксичной и взрывоопасной пыли. Технические условия

ГОСТ 12.4.253-2013 (EN 166:2002) Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты глаз. Общие технические требования

ГОСТ 195-77 Реактивы. Натрий сернистокислый. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.1-2016 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5375-79 Сапоги резиновые формовые. Технические условия

ГОСТ 5394-89 Обувь из юфти. Общие технические условия

ГОСТ 5445-79 Продукты коксования химические. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10555-2016 Реактивы и особо чистые вещества. Колориметрические методы определения примеси железа

ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия*

________________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013 "Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия".


ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 18995.1-73 Продукты химические жидкие. Методы определения плотности

ГОСТ 19433-88 Грузы опасные. Классификация и маркировка

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 20010-93 Перчатки резиновые технические. Технические условия

ГОСТ 21650-76 Средства скрепления тарно-штучных грузов в транспортных пакетах. Общие требования

ГОСТ 24597-81 Пакеты тарно-штучных грузов. Основные параметры и размеры

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 26319-84 Грузы опасные. Упаковка

ГОСТ 26663-85 Пакеты транспортные. Формирование с применением средств пакетирования. Общие технические требования

ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 27184-86 Реактивы. Определение остатка после прокаливания

ГОСТ 27574-87 Костюмы женские для защиты от общих производственных загрязнений и механических воздействий. Технические условия

ГОСТ 27575-87 Костюмы мужские для защиты от общих производственных загрязнений и механических воздействий. Технические условия

ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 30765-2001 Тара транспортная металлическая. Общие технические условия

ГОСТ 31340-2013 Предупредительная маркировка химической продукции. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Технические требования

3.1 Технический формалин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

3.2 Характеристики

3.2.1 В зависимости от способа производства и области применения технический формалин выпускают двух марок:

- ФМ - стабилизированный метанолом;

- ФБМ - безметанольный.

3.2.2 По физико-химическим показателям технический формалин должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице 1.

Таблица 1

3.2.3 Показатели качества технического формалина, предназначенного для экспорта, должны соответствовать требованиям договора (контракта) с иностранным покупателем.

3.3 Маркировка

3.3.1 Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака "Герметичная упаковка".

3.3.2 Маркировка, характеризующая транспортную опасность груза, должна соответствовать ГОСТ 19433, правилам перевозки опасных грузов, действующим на соответствующих видах транспорта [1]-[5], при поставке на экспорт - международным правилам и соглашениям о перевозке опасных грузов, действующим между государствами - участниками этих соглашений.

3.3.3 Маркировка, характеризующая опасность технического формалина в соответствии с правилами [1]: класс опасности 8, наименование груза "ФОРМАЛИН" или "ФОРМАЛЬДЕГИДА РАСТВОР, содержащий не менее 25% формальдегида", классификационный шифр 8013, номер ООН 2209, аварийная карточка 807, классификационный код С9, код опасности 80.

3.3.4 Маркировка упакованной продукции должна содержать:

- наименование страны предприятия-изготовителя;

- наименование предприятия-изготовителя, его товарный знак, юридический адрес;

- наименование продукта, марку, сорт;

- номер партии и дату изготовления;

- массу нетто;

- обозначение настоящего стандарта.

Для технического формалина марки ФБМ дополнительно указывают время изготовления партии.

Допускается по согласованию с потребителем не наносить сорт продукции на упаковку при его указании в документе о качестве.

3.3.5 Маркировочные данные наносят типографским способом, окраской по трафарету, штампованием или другим способом по ГОСТ 14192.

3.3.6 Предупредительная маркировка - в соответствии с ГОСТ 31340.

3.4 Упаковка

3.4.1 Технический формалин заливают в бочки, фляги, стальные и алюминиевые канистры по ГОСТ 30765 и другим нормативным документам или технической документации на конкретные виды упаковки; в полимерные бочки и канистры по нормативным документам* или технической документации; в контейнеры средней грузоподъемности для массовых грузов типа 31HZ1 по [3] (полимерная емкость в металлическом каркасе).

_________________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52620-2006 "Тара транспортная полимерная. Общие технические условия".


Вместимость бочек и фляг не должна превышать 450 дм, а канистр - 60 дм.

Материал упаковки должен быть устойчив к воздействию формалина.

3.4.2 Упаковка должна соответствовать требованиям ГОСТ 26319, рекомендациям [6], правилам перевозки опасных грузов, действующим на соответствующих видах транспорта [1]-[5], [7] и иметь сертификат соответствия упаковки требованиям международных и национальных регламентов по перевозке опасных грузов, выданный в установленном порядке компетентным органом.

3.4.3 Технический формалин заливают в чистую, герметичную, не содержащую остатка упаковку. Степень заполнения упаковки не должна превышать 95% ее общей вместимости.

3.4.4 Предел допускаемых отрицательных отклонений содержимого нетто от номинального количества технического формалина в упаковке должен соответствовать ГОСТ 8.579.

3.4.5 Технический формалин в потребительской упаковке, по согласованию с потребителем, отгружают пакетами в соответствии с ГОСТ 26663, ГОСТ 21650 и ГОСТ 24597.

4 Требования безопасности

4.1 Технический формалин - горючая жидкость, пары которой при смешении с кислородом воздуха образуют пожаровзрывоопасные смеси. Показатели пожарной опасности технического формалина с массовой долей формальдегида 37,0% и массовой долей метанола до 10% следующие:

- температура вспышки в открытом тигле - не менее 92°C;

- температура воспламенения - не менее 98°C;

- температура самовоспламенения - не менее 426°C;

- нижний температурный предел распространения пламени - не менее 67°C;

- концентрационные пределы распространения пламени - 10,9% об. - 59,8% об.;

- минимальное взрывоопасное содержание кислорода - не более 8,3% об.

Температура вспышки в закрытом тигле технического формалина с массовой долей формальдегида 37,0% в зависимости от массовой доли метанола приведена в таблице 2.

Таблица 2

Показатели пожаровзрывоопасности определены по ГОСТ 12.1.044.

Средства пожаротушения - тонкораспыленная вода, воздушно-механическая пена, порошковые огнетушащие составы.

Пожарная безопасность производства должна обеспечиваться системами противопожарной защиты и оргтехмероприятиями по ГОСТ 12.1.004.

Защиту оборудования и коммуникаций на участках возможного образования зарядов статического электричества следует проводить в соответствии с ГОСТ 12.4.124.

4.2 Технический формалин обладает резким запахом, при вдыхании вызывает слезотечение, першение в горле, нарушение ритма дыхания. При попадании на кожу вызывает зуд, легкую гиперемию. Впоследствии после воздействия наблюдаются аллергические дерматиты, заболевание ногтей.

Технический формалин содержит опасные вещества - формальдегид и метанол.

Формальдегид является веществом, оказывающим канцерогенное воздействие. По степени воздействия на организм человека формальдегид относится к высокоопасным веществам (2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007). Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/м (максимальная разовая)*.

________________

* Перечень нормативных документов, действующих в Российской Федерации, представлен в приложении А.


Метанол - сильный кумулятивный яд, обладающий направленным действием на нервную и сосудистую системы, зрительные нервы, сетчатку глаз.

Метанол по степени воздействия на организм человека относится к умеренно опасным веществам (3-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007). Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны - 15 мг/м (максимальная разовая), 5 мг/м (средняя сменная)*.

________________

* Перечень нормативных документов, действующих в Российской Федерации, представлен в приложении А.


Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны осуществляется в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.

4.3 Работающие с техническим формалином должны быть обеспечены специальной одеждой: специальными костюмами по ГОСТ 27574 или ГОСТ 27575, обувью - ботинками по ГОСТ 5394 или ГОСТ 12.4.137, резиновыми сапогами по ГОСТ 5375, а также другими средствами индивидуальной защиты:

- глаз - закрытыми защитными очками по ГОСТ 12.4.253;

- рук - защитными резиновыми перчатками по ГОСТ 20010, защитными дерматологическими средствами по ГОСТ 12.4.068;

- органов дыхания - противогазами с противогазовым фильтром марки А по ГОСТ 12.4.121.

Допускается использование средств индивидуальной защиты, обеспечивающих безопасные условия труда, по другим нормативным документам.

4.4 В производственных помещениях должны быть предусмотрены следующие меры предосторожности: герметизация оборудования и аппаратов, общеобменная приточно-вытяжная и местная вентиляции в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021.

4.5 Организация технологического процесса должна быть максимально механизирована и автоматизирована, должна отвечать требованиям ГОСТ 12.2.003 и ГОСТ 12.3.002. Управление технологическим процессом следует обеспечивать дистанционными системами. Прямой контакт рабочих с техническим формалином должен быть исключен.

4.6 Меры первой помощи:

- при ингаляционном воздействии - свежий воздух;

- при попадании внутрь - обильное питье воды; не следует вызывать рвоту;

- при попадании на кожные покровы - смыть проточной водой с мылом;

- при попадании в глаза - немедленно промыть проточной водой при широко раскрытой глазной щели;

- во всех случаях обратиться за медицинской помощью.

4.7 При разливе продукта - адсорбировать сухой землей, песком или другими негорючими материалами. После этого смыть загрязненную поверхность большим количеством воды и удалить смывы через санитарную систему.

4.8 Работающие с техническим формалином должны проходить предварительные и периодические медицинские осмотры в соответствии с порядком и в сроки, установленные органами здравоохранения.

5 Требования охраны окружающей среды

5.1 В атмосферном воздухе населенных мест максимальная разовая ПДК формальдегида составляет 0,05 мг/м, средняя суточная ПДК - 0,01 мг/м, что соответствует 2-му классу опасности. Лимитирующий показатель вредности - рефлекторно-резорбтивный*.

5.2 ПДК формальдегида в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования - 0,05 мг/дм (2-й класс опасности), лимитирующий показатель вредности - санитарно-токсикологический*.

________________

* Перечень нормативных документов, действующих в Российской Федерации, представлен в приложении А.

5.3 ПДК формальдегида в воде водных объектов рыбохозяйственного значения - 0,1 мг/дм (4-й класс опасности), лимитирующий показатель вредности - токсикологический*.

________________

* Перечень нормативных документов, действующих в Российской Федерации, представлен в приложении А.

5.4 Защита окружающей среды при производстве, транспортировании, хранении и применении технического формалина должна быть обеспечена герметизацией технологического оборудования и транспортной упаковки, устройством отсосов в местах возможных выделений вредных выбросов, обработкой загрязненных сточных вод на очистных сооружениях, улавливанием загрязненных газовых выбросов в абсорбционных установках и другими мерами и мероприятиями, обеспечивающими снижение негативного воздействия на окружающую среду.

6 Правила приемки

6.1 Технический формалин принимают партиями. Партией считают количество продукта, однородного по показателям качества, сопровождаемого одним документом о качестве. При поставке продукта в железнодорожных вагонах-цистернах, контейнерах-цистернах, автомобильных цистернах (далее - в цистернах) партией считают каждую цистерну.

Документ о качестве должен содержать:

- наименование предприятия-изготовителя, его товарный знак и юридический адрес;

- наименование продукта, его марку и сорт;

- номер партии;

- дату изготовления;

- массу нетто;

- результаты анализов;

- гарантийный срок хранения;

- обозначение настоящего стандарта;

- подпись и печать службы контроля качества.

Допускается по согласованию с потребителем в документ о качестве вносить дополнительные данные, включающие информацию о потребителе продукции, массу брутто, массу упаковки и т.п.

6.2 Для проверки соответствия качества технического формалина требованиям настоящего стандарта объем выборки продукта составляет 10% упаковочных единиц, но не менее пяти. При поставке продукта в цистернах - каждая цистерна.

Допускается у изготовителя отбирать пробу из опломбированного резервуара-хранилища или из потока через 15 мин после начала налива в цистерну.

6.3 При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят по нему повторный анализ на удвоенной выборке, взятой от той же партии, или на удвоенном количестве проб из цистерны.

Результаты повторного анализа распространяют на всю партию.

7 Методы анализа

7.1 Отбор проб

Отбор проб для анализа - по ГОСТ 5445 со следующим дополнением: точечные пробы из цистерн и резервуара-хранилища отбирают равными частями с трех уровней: сверху, из середины и снизу. Допускается применять пробоотборник любой конструкции, изготовленный из материала, устойчивого к действию продукта, позволяющего проводить отбор проб на любой глубине и обеспечивающего сохранение свойств отобранной пробы при поднятии пробоотборника.

Точечные пробы из канистр, бутылей, бидонов и бутылок отбирают чистой стеклянной трубкой диаметром 15-18 мм, с оттянутым концом, погружая ее до дна тары. Отбирают одну точечную пробу объемом не менее 100 см.

Масса средней лабораторной пробы должна быть не менее 1000 см.

7.2 Общие указания

7.2.1 Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

7.2.2 Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Метрологическое обеспечение используемых средств измерений и испытательного оборудования осуществляют в соответствии с действующим законодательством об обеспечении единства измерений.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации не ниже ч.д.а.

7.2.3 Допускается применять другие методы анализа, обеспечивающие требуемую точность и достоверность результатов определения. Применяемые методики должны быть аттестованы в установленном порядке.

При разногласиях в оценке качества продукта анализ проводят методами, указанными в настоящем стандарте.

7.2.4 В случае обнаружения небольшой мути или белого осадка при определении внешнего вида продукта пробу следует подогреть до температуры не выше 40°C до исчезновения мути или осадка.

7.2.5 Результаты определения округляют до того количества значащих цифр, которому соответствует норма по данному показателю в таблице 1.

По согласованию с потребителем допускается округлять результаты определения до количества значащих цифр, установленных требованиями договора (контракта).

7.2.6 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- температура окружающего воздуха - (22±5)°C;

- относительная влажность окружающего воздуха - не более 80%;

- атмосферное давление - 84-106 кПа/630-795 мм рт.ст.;

- напряжение электропитания в сети - (220±22) В;

- частота питающей сети - (50±1) Гц.

7.3 Определение внешнего вида

7.3.1 Внешний вид технического формалина определяют визуально. Для этого продукт (примерно 90 см) помещают в пробирку из бесцветного стекла П1-30-250(270) ХС(ТС) по ГОСТ 25336 и рассматривают в проходящем свете при температуре (22±5)°C. При наличии небольшой мути или белого осадка раствор подогревают до температуры не выше 40°C и повторно рассматривают в проходящем свете.

7.3.2 Допускается для определения внешнего вида технического формалина марки ФМ применять стеклянный цилиндр для ареометров по ГОСТ 18481, используя затем пробу для определения плотности продукта с помощью ареометра.

7.4 Определение массовой доли формальдегида

7.4.1 Сущность метода

Метод заключается в титровании гидроокиси натрия, образовавшейся в результате реакции формальдегида с нейтральным раствором сернистокислого натрия.

7.4.2 Аппаратура, посуда и реактивы

Весы неавтоматического действия с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,2 мг.

Бюретка I-1-2-25-0,1 или I-1-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Цилиндр 1-10-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770.

Колба П-1-250-29/32 ТС(ТХС) или Кн-1-250-19/26 (24/29) ТС(ТХС) по ГОСТ 25336.

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы молярной концентрации с(1/2 HSO)=0,1 моль/дм и с(1/2 HSO)=1 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы молярной концентрации с(HCI)=0,1 моль/дм и с(HCI)=1 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с(NaOH)=0,1 моль/дм, приготовленный по ГОСТ 25794.1.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195 или натрий сернистокислый 7-водный, раствор молярной концентрации с(NaSO)=1 моль/дм; готовят следующим образом: растворяют (126,0±0,1) г безводного сернистокислого натрия или (252,0±0,1) г 7-водного сернистокислого натрия в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают. Раствор используют в течение 5 сут после приготовления.

Тимолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение блока автоматического титрования с указанными выше бюретками.

7.4.3 Проведение анализа

От 1,5 до 1,8 г анализируемого продукта помещают в колбу вместимостью 250 см с пришлифованной пробкой, содержащей 10 см дистиллированной воды, и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

В другую колбу помещают 50 см раствора сернистокислого натрия, добавляют 3-4 капли раствора тимолфталеина и нейтрализуют раствором серной или соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм до исчезновения голубой окраски или раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм до появления бледно-голубой окраски.

Нейтральный раствор сернистокислого натрия переливают в колбу с навеской продукта, перемешивают в течение 2 мин и титруют раствором серной или соляной кислоты концентрации 1 моль/дм до исчезновения голубой окраски. В случае использования блока автоматического титрования точку эквивалентности определяют в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

7.4.4 Обработка результатов

7.4.4.1 Массовую долю формальдегида X, %, вычисляют по формуле

, (1)

где V - объем раствора серной (соляной) кислоты концентрации 1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

K - коэффициент поправки к значению молярной концентрации соляной или серной кислоты, установленный по ГОСТ 25794.1, пункт 2.1.3;

0,03003 - массовая концентрация формальдегида, соответствующая молярной концентрации кислоты 1 моль/дм, г/см;

m - масса навески анализируемого продукта, г.

За результат анализа массовой доли формальдегида принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать предел повторяемости.

Значение предела повторяемости для двух результатов параллельных определений приведено в таблице 3.

Таблица 3 - Диапазон измерений, значения предела повторяемости, предела воспроизводимости и показателя точности при доверительной вероятности Р= 0,95

В процентах

7.5 Определение массовой доли метанола

7.5.1 Сущность метода

Метод основан на определении массовой доли метанола по найденным значениям плотности и массовой доли формальдегида в техническом формалине.

7.5.2 Проведение анализа

Плотность анализируемого продукта марки ФМ определяют по ГОСТ 18995.1 с помощью ареометра с ценой деления шкалы 1,0 кг/м (0,001 г/см) или с помощью пикнометра типа ПЖ-2 или ПЖ-3 вместимостью 25 или 50 см, марки ФБМ - с помощью пикнометра.

7.5.3 Обработка результатов

Массовую долю метанола определяют по таблице Б.1, приведенной в приложении Б.

Допускается массовую долю метанола X, %, вычислять по формуле

, (2)

где 1,1123 - плотность раствора формальдегида с массовой долей 37,0%, не содержащего метанол, при температуре 20°C, г/см;

X - массовая доля формальдегида в анализируемом формалине, определяемая по 7,4,%;

0,0030 - разность плотностей двух растворов формалина, имеющих одинаковую массовую долю метанола, массовая доля формальдегида которых отличается на 1,0%, г/см;

0,0025 - разность плотностей двух растворов формалина, имеющих одинаковую массовую долю формальдегида, массовая доля метанола которых отличается на 1,0%, г/см;

- плотность анализируемого формалина, определяемая по 7.5.2, г/см.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать предел повторяемости. Для технического формалина марки ФМ предел повторяемости равен 0,3%, для технического формалина марки ФБМ предел повторяемости равен 0,17%.

Границы абсолютной погрешности при доверительной вероятности Р=0,95 для технического формалина марки ФБМ - ±0,09%.

7.6 Определение массовой доли кислот в пересчете на муравьиную кислоту

7.6.1 Сущность метода

Метод основан на титровании кислот в техническом формалине раствором гидроокиси натрия с использованием бромтимолового синего в качестве индикатора.

7.6.2 Аппаратура, посуда и реактивы

Весы неавтоматического действия с наибольшим пределом взвешивания 1500 г и погрешностью ±30 мг.

Бюретка I-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Колба П-1-250-29/32 ТС(ТХС) или Кн-1-250-19/26 (24/29) ТС(ТХС) по ГОСТ 25336.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaOH)=0,1 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Бромтимоловый синий (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Допускается применение блока автоматического титрования с указанной выше бюреткой.

7.6.3 Проведение анализа

Примерно 100,0 г (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака) анализируемого продукта взвешивают в колбе с пришлифованной пробкой. К навеске добавляют четыре капли раствора индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до появления синей окраски. В случае использования блока автоматического титрования точку эквивалентности определяют в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

7.6.4 Обработка результатов

7.6.4.1 Массовую долю кислот в пересчете на муравьиную кислоту Х, %, вычисляют по формуле

, (3)

где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

K - коэффициент поправки к значению молярной концентрации гидроокиси натрия, установленный по ГОСТ 25794.1, пункт 2.2.3;

0,0046 - массовая концентрация муравьиной кислоты, соответствующая молярной концентрации гидроокиси натрия 0,1 моль/дм, г/см;

m - масса навески анализируемого продукта, г.

За результат анализа массовой доли кислот принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать предел повторяемости.

Значение предела повторяемости для двух результатов параллельных определений приведено в таблице 4.

Таблица 4 - Диапазон измерений, значения предела повторяемости, предела воспроизводимости и показателя точности при доверительной вероятности Р=0,95

В процентах

7.7 Определение массовой доли железа

Массовую долю железа определяют по ГОСТ 10555 2,2'-дипиридиловым методом со следующими дополнениями.

Примерно 10,00 г (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) анализируемого продукта взвешивают на весах неавтоматического действия с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,2 мг в стакане по ГОСТ 25336 любого типа вместимостью 100 см из стекла группы ТХС. К навеске пипеткой типа 3 1-го или 2-го класса точности по ГОСТ 29228 приливают 2 см разбавленной серной кислоты [серную кислоту по ГОСТ 4204 разбавляют дистиллированной водой по ГОСТ 6709 в отношении 1:6 (по объему)] и выпаривают на песчаной бане до появления белых паров, затем охлаждают до комнатной температуры. Из приготовленной таким образом пробы готовят анализируемый раствор.

Одновременно таким же образом готовят контрольный раствор, применяя те же количества реактивов (без формалина).

Применяют кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при измерении оптической плотности растворов на фотоэлектроколориметре и 10 мм - при измерении на спектрофотометре.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать предел повторяемости.

Значения предела повторяемости для двух результатов параллельных определений приведены в таблице 5.

Таблица 5 - Диапазон измерений, значения предела повторяемости, предела воспроизводимости и показателя точности при доверительной вероятности Р=0,95

В процентах

7.8 Определение массовой доли остатка после прокаливания

Массовую долю остатка после прокаливания определяют по ГОСТ 27184 со следующими дополнениями.

Масса навески анализируемого продукта - примерно 100,0 г (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака). Для определения применяют фарфоровый тигель N 5 по ГОСТ 9147 или кварцевый тигель В-50 (80, 100) или Н-50 (80, 100) по ГОСТ 19908. Значения предела повторяемости для двух результатов параллельных определений приведены в таблице 6.

Таблица 6 - Диапазон измерений, значения предела повторяемости, предела воспроизводимости и показателя точности при доверительной вероятности Р=0,95

В процентах

8 Транспортирование и хранение

8.1 Технический формалин марки ФМ транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, действующими на данном виде транспорта [1]-[5]. По железной дороге продукт транспортируют наливом и в упакованном виде повагонными и контейнерными отправками [1], [2].

Технический формалин марки ФБМ транспортируют крытым автотранспортом, а также наливом в автоцистернах в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, действующими на данном виде транспорта [3].

8.2 Технический формалин марки ФМ транспортируют в железнодорожных вагонах-цистернах, специализированных контейнерах-цистернах (танки-контейнеры типа IMO 1), автоцистернах с котлами из алюминия или нержавеющей стали, или углеродистой стали с антикоррозионным стойким покрытием.

Железнодорожные вагоны-цистерны и специализированные контейнеры-цистерны должны соответствовать требованиям рекомендаций [6], правил перевозки опасных грузов [7] и иметь сертификат соответствия, выданный компетентным органом.

Технический формалин марки ФБМ транспортируют в автоцистернах с котлами из алюминиевой или нержавеющей стали.

8.3 Технический формалин заливают в чистые, герметичные, не содержащие остатка цистерны. Степень заполнения цистерн не должна превышать 95% их общей вместимости.

8.4 Технический формалин хранят в обогреваемых емкостях, изготовленных из материалов, обеспечивающих сохранение качества продукта. Продукт марки ФМ хранят при температуре от 10°С до 25°C, продукт марки ФБМ - при температуре от 35°C до 45°C.

Упакованный продукт марки ФМ хранят в отапливаемых складских помещениях грузоотправителя, грузополучателя при температуре от 10°C до 25°C.

8.5 При транспортировании и хранении технического формалина возможно образование белого осадка или небольшой мути, обусловленной образованием параформальдегида. В этом случае продукт перед проведением сливоналивных операций должен быть разогрет до температуры не выше 40°C, без применения открытого огня.

9 Гарантии изготовителя

9.1 Изготовитель гарантирует соответствие качества технического формалина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

9.2 Гарантийный срок хранения технического формалина марки ФМ - три месяца со дня изготовления, марки ФБМ - 36 часов.

Приложение А (справочное). Перечень нормативных документов, действующих в Российской Федерации

Приложение А
(справочное)

Приложение Б (обязательное). Содержание метанола в растворе формальдегида в зависимости от плотности раствора при температуре 20°C

Приложение Б
(обязательное)

Таблица Б.1

Продолжение таблицы Б.1

Библиография

Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2017